3.11 瀝青含水量試驗(yàn)
3.11.1瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11 目的與適用范圍
本方法適用于測定石油瀝青、煤瀝青或乳化瀝青等的含水量。
3.11.2 儀具與材料
3.11.2.1 含水量測定儀:如圖3.11.2.1,由下列幾部分組成:
1 玻璃燒瓶:硬玻璃制,圓底,短頸,直徑100mm,容積500mL。
2 水分接受器:形狀及尺寸如圖3.11.2.1。容積在0.3mL以下設(shè)有10等分刻度;0.3mL~1mL間設(shè)有7等分的刻度;1mL~10mL間每分度為0.2mL,但精密度相近的水分接受器也可使用。
3 冷凝管:直形,內(nèi)管直徑10mm±1mm,全長350mm~400mm,末端斜切,套管直徑40mm~50mm,長250mm~300mm,進(jìn)出水管口接近兩端。但尺寸相近的冷凝也可使用。
3.11.2.2 鐵架瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11:附有鐵環(huán)及鐵夾。
3.11.2.3 量筒:100mL、最小分度1mL。
圖3.11.2.1 瀝青含水量測定儀 圖3.11.2.2水分接受器(單位:mm)
1-燒瓶;2-水分接受器;3-冷凝管
3.11.2.4 天平:感量不大于0.1g。
3.11.2.5 加熱器:裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或燃?xì)鉅t。
3.11.2.6 石棉網(wǎng)。
3.11.2.7 其它:玻璃毛細(xì)管(一端封閉)或烘干的無釉磁片、帶橡皮頭的與玻璃棒等。
3.11.2.8 溶劑:二甲苯或甲苯與二甲苯(體積比20:80)的混合物等,工業(yè)純。
3.11.3 方法與步驟
3.11.3.1 準(zhǔn)備工作
1 瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質(zhì)量(m1),準(zhǔn)確至0.1g。
2 將試樣充分搖勻,或預(yù)熱至50℃~80℃,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%時(shí)),稱其合計(jì)質(zhì)量(m2),準(zhǔn)確至0.1g 。
3 用量筒量取200mL溶劑,注入燒瓶中。將燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻,勿使濺出瓶外,瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11并投入一些玻璃毛細(xì)管或無釉磁片。
4 將儀器裝置如圖3.11.2.1。先將洗凈并烘干的水分接受器2的支管緊密地安裝在玻璃燒瓶1上,使支管的斜口進(jìn)入燒瓶15cm~20cm;然后在接受器上連接冷凝管3。冷凝管的內(nèi)壁要預(yù)先用棉花拭干。安裝時(shí),冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合,冷凝管的下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì)。為避免蒸氣逸出,應(yīng)在塞子縫隙上再涂抹火棉膠。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí),應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。
3.1瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.111.3.2 試驗(yàn)步驟
1 加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2~5滴液體。
2 回餾過程中,水分接受器中的水將達(dá)到最大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時(shí),迅速取下接受器,并將溶劑及水倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
3 回餾將近完畢時(shí),如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時(shí)間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4 接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑完全透明時(shí),應(yīng)停止加熱。
停止加熱后,如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,應(yīng)從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進(jìn)接受器。瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11如溶劑洗法依然無效,就用細(xì)玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中。
5 使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積(VW)。
當(dāng)接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL時(shí),將接受器放入熱水中浸20min~30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。
3.11.4 計(jì)算
瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11試樣含水量的質(zhì)量百分率按式(3.11.4)計(jì)算;
PW= ×100 (3.11.4)
式中;PW——試樣含水量,%;
VW——接受器中水分的體積,mL;
m1——玻璃燒瓶質(zhì)量,g;
m2——玻璃燒瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量,g ;
ρW——水的密度(≈1g/mL)。
3.11.5 報(bào)告
同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次,當(dāng)兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差數(shù)符合重復(fù)性試驗(yàn)精密度要求時(shí),取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
3.11.6 精密度或允許差
1 對(duì)粘稠石油瀝青,若接受器中的水不足1mL時(shí),瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為0.1mL;復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為0.2mL。若接受器中的水為1.1mL~25mL時(shí),重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為0.1mL或平均值的2%;復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為0.2mL或平均值的10%。
2 瀝青含水量測定儀試驗(yàn)說明3.11對(duì)乳化瀝青,重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為0.8%,再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為2.0%。